Termogravimetrinio tyrimo rezultatus įtakojantys veiksniai

Mėginio dydis ir mėginio kiuvetė

Termogravimetriniam nustatymui mėginio tūris turi būti mažas, paprastai 2–5 mg. Viena vertus, taip yra todėl, kad instrumento balanso jautrumas yra labai didelis (iki 0.1ug). Kita vertus, jei mėginio tūris yra didelis, masės perdavimo varža bus didesnė, mėginio vidinis temperatūros gradientas bus didelis ir net dėl ​​šiluminio mėginio poveikio mėginio temperatūra nukryps nuo tiesiškumo. Temperatūra užprogramuota keisti TG kreivę. Kuo smulkesnis dalelių dydis, tuo geriau. Kiek įmanoma išlyginkite mėginį. Jei dalelių dydis yra didelis, skilimo reakcija pereis į aukštą temperatūrą.

Mėginio kiuvetės medžiaga reikalauja atsparumo aukštai temperatūrai, ir yra inertiškas mėginiui, tarpiniam produktui, galutiniam produktui ir atmosferai, tai yra, jis negali turėti reaktyvumo ir katalizinio aktyvumo. Dažniausiai naudojami mėginių indai yra platinos, keramikos, kvarco, stiklo, aliuminio ir pan. Ypatingas dėmesys turėtų būti skiriamas skirtingiems mėginiams, kad būtų naudojamos skirtingos mėginio kiuvetės medžiagos, nes kitaip ji sugadins mėginio kiuvetę. Pavyzdžiui: natrio karbonatas reaguos su SiO2 kvarce ir keramikoje aukštoje temperatūroje, sudarydamas natrio silikatą, todėl jis yra kaip natrio karbonatas. Šarminiams mėginiams tirti nenaudokite aliuminio, kvarco, stiklo ar keramikos mėginių indų. Platinos mėginių kiuvetė yra aktyvi hidrintoms arba dehidrintoms organinėms medžiagoms, o polimerų mėginiams, kuriuose yra fosforo, sieros ir halogeno, ji netinka.

Šildymo greitis

Kuo greitesnis kaitinimo greitis, tuo rimtesnė temperatūros histerezė. Pavyzdžiui, polistirenas suyra N2. Kai skilimo laipsnis laikomas 10 procentų svorio netekimo, skirtumas yra 37 esant 1 laipsniui per minutę ir 394 laipsnius, kai 5 laipsniai per minutę. laipsnis . Dėl greito šildymo greičio sumažėja kreivės skiriamoji geba ir prarandama kai kurių tarpinių produktų informacija. Pavyzdžiui, lėtas vandens turinčių junginių kaitinimas gali aptikti kai kuriuos tarpinius produktus su laipsnišku vandens praradimu.

Atmosferos įtaka

Termobalansą supančios atmosferos pokytis turi reikšmingos įtakos TG kreivei. CaCO3 TG kreivės skilimo temperatūra vakuume, ore ir CO2 yra beveik 600 laipsnių. Priežastis ta, kad CO2 yra CaCO3 skilimo produktas. CO2 buvimas atmosferoje slopins CaCO3. Skilimo temperatūra pakyla.

Ore polipropilenas smarkiai padidės 150–180 laipsnių kampu, o tai yra polipropileno oksidacijos rezultatas, o N2 svoris nedidėja. Dujų srauto greitis paprastai yra 40 ml/min., o didelis srauto greitis yra naudingas šilumos perdavimui ir perpildymo dujų difuzijai.

Laki kondensacija

Skilimo produktai iš mėginio išgaruoja ir dažnai vėl kondensuojasi žemoje temperatūroje. Jei jie kondensuojasi ant vielos pakabinamos mėginio kiuvetės, išmatuotas svorio kritimas bus mažesnis. Kai temperatūra dar pakyla, kondensatas vėl išgaruos, o tai sukels klaidingą svorio kritimą. , Norėdami deformuoti TG kreivę. Sprendimas – padidinti dujų srautą, kad lakiosios medžiagos iš karto išeitų iš mėginio kiuvetės.

plūdrumas

Plūdrumo pokytis atsiranda dėl pavyzdį supančių dujų šiluminio plėtimosi dėl temperatūros padidėjimo, dėl to sumažėja santykinis tankis ir sumažėja plūdrumas, dėl to padidėja tariamasis mėginio svoris. Pavyzdžiui, plūdrumas esant 300 laipsnių gali būti sumažintas iki pusės plūdrumo kambario temperatūroje, o jį galima sumažinti iki maždaug 1/4 esant 900 laipsnių. Praktinis korekcijos metodas yra atlikti tuščiąjį bandymą (be apkrovos termogravimetrinį bandymą), kad būtų pašalintas akivaizdus svorio padidėjimas.